仪器的清洗和干燥
1.仪器的清洗
仪器必须经常保持洁净。应该养成仪器用毕后即洗净的习惯。仪器用毕后即洗刷,不但容易洗净,而且由于了解残渣的成因和性质,也便于找出处理残渣的方法。例如,碱性残渣和酸性残渣分别用酸和碱液处理,就可能将残渣洗去。日子久了,就会给洗刷带来很多困难。
洗刷仪器的最简易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有时在肥皂粉里掺入一些去污粉或硅藻土,洗刷的效果更好。洗刷后,要用清水把仪器冲洗干净。应该注意,洗刷时,不能用秃顶的毛刷,也不能用力过猛,否则会戳破仪器。焦油状物质和炭化残渣,用去污粉、肥皂、强酸或强碱液常常洗刷不掉,这时需用铬酸洗液。
铬酸洗液的配制方法如下:在一个250mL烧杯内,把5g重铬酸钠溶于5mL水中,然后在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸。加硫酸过程中,混合液的温度将升高到70~80℃。待混合液冷却到40℃左右时,把它倒入干燥的磨口严密的细口试剂瓶中保存起来。
铬酸洗液呈红棕色,经长期使用变成绿色时即失效。铬酸洗液是强酸和强氧化剂,具腐蚀性,使用时应注意安全。
在使用铬酸洗液前,应把仪器上的污物,特别是还原性物质,尽量洗净。尽量把仪器内的水倒净,然后缓缓倒入洗液,让洗液充分地润湿未洗净的地方,放置几分钟后,不断地转动仪器,使洗液能够充分地浸润有残渣的地方,再把洗液倒回原来的瓶中。然后加入少量水,摇荡后,把洗涤液倒入废液缸内。最后用清水把仪器冲洗干净。若污物为炭化残渣,则需加入少量洗液或浓硝酸,把残渣浸泡几分钟,再用游动小火焰均匀地加热该处,到洗液开始冒气泡时为止。然后如上法洗刷。
由于铬的毒性,实验室常用适当的溶剂或洗涤剂代替铬酸洗液。
带旋塞和磨口的玻璃仪器,洗净后擦干,在旋塞和磨口之间垫上纸片。
2.仪器的干燥
在有机化学实验中,往往需要用干燥的仪器,因此在仪器洗净后,还应进行干燥。下面介绍几种简单的干燥仪器的方法。
⑴ 晾干:在有机化学实验中,应尽量采用晾干法于实验前使仪器干燥,仪器洗净后,先尽量倒净其中的水滴,然后晾干。例如,烧杯可倒置于柜子内;蒸馏烧瓶、锥形瓶和量筒等可倒套在试管架的小木桩上;冷凝管可用夹子夹住,竖放在柜子里。放置一两天后,仪器就晾干了。
应该有计划地利用实验中的零星时间,把下次实验需用的仪器洗净并晾干,这样在做下一个实验时,就可以节省很多时间。
⑵ 在烘箱中烘干:一般用带鼓风机的电烘箱。烘箱温度保持在100~120℃。鼓风可以加速仪器的干燥。仪器放入前要尽量倒净其中的水。仪器放入时口应朝上。若仪器口朝下,烘干的仪器虽可无水渍,但由于从仪器内流出来的水珠滴到别的已烘热的仪器上,往往易引起后者炸裂。用坩埚钳子把已烘干的仪器取出来,放在石棉板上冷却;注意别让烘得很热的仪器骤然碰到冷水或冷的金属表面,以免炸裂。厚壁仪器如量筒、吸滤瓶、冷凝管等,不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗,则必须在拔去盖子和旋塞并擦去油脂后,才能放入烘箱烘干。
⑶ 用气流干燥器吹干:在仪器洗净后,先将仪器内残留的水分甩尽,然后把仪器套到气流干燥器(图1.3-5)的多孔金属管上。要注意调节热空气的温度。气流干燥器不宜长时间连续使用,否则易烧坏电机和电热丝。
图1.3-5 气流干燥器
⑷ 用有机溶剂干燥:体积小的仪器急需干燥时,可采用此法。洗净的仪器先用少量酒精洗涤一次,再用少量丙酮洗涤,最后用压缩空气或用吹风机(不必加热)把仪器吹干。用过的溶剂应倒入回收瓶中。